分析步驟
色譜條件柱溫:200°C;
氣化室和檢測器溫度:240X:f
載氣流量(氮氣):40 mL/min;
戛氣流量:4mL/min j
空氣流量:500 mL/min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇操作,以內標峰與酒樣中 其他組分峰獲得*分離為準,并使乙醇在1 min左右流出。
標準曲線的繪制:分別吸取不同濃度的乙醇標準溶液(B)0.3卩L,快速從進樣口注入色譜 儀,以標樣峰面積和內標峰面積比值,對應酒精濃度做標準曲線(或建立相應的回歸方程)。
試樣的測定:吸取0.3 試樣(4.1.2.4),按4.1.2.5.2操作。
結果計算:用試樣的乙醇峰面積與內標峰面積的比值查標準曲線得出的值(或用回歸方程計算出的值),乘以 稀釋倍數,即為酒樣中的酒精含量,數值以%表示。所得結果應表示至一位小數。
精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的1%。
酒精計法原理:以蒸餡法去除樣品中的不揮發性物質,用酒精計法測得酒精體積分數示值,按附錄B加以溫度校 正,求得20笆時乙醇的體積分數,即酒精度。
儀器酒精計:分度值為0. 1%
全玻璃蒸儲器:1 000 mLo
試樣的制備:用一潔凈、干燥的500 mL容量瓶準確量取500 mL(具體取樣量應按酒精計的要求增減)樣品(液 溫20笆)于1 000 mL蒸個瓶中。
分析步驟:將試樣(4.1.3.3)倒入潔凈、干燥的500 mL量筒中,靜置數分鐘,待其中氣泡消失后,放入洗凈、干 燥的酒精計,再輕輕按一下,不得接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡5 min,水平觀測,讀取與彎月面相 切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,査附錄B,換算成20笆時酒精度。
所得結果表示至一位小數。
精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的1%。
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