進樣器可分為哪三種他們之間有哪些區(qū)別
更新時間:2019-08-29 點擊次數(shù):1365次
進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置,啟動后按設(shè)定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作.
什么是頂空分析法?頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成.并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把進樣器看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
進樣器可分為手動、半自動、全自動三種,他們之間有哪些區(qū)別
1、全自動
頂空瓶密封好后先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐恒溫時間到后機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。
2、半自動
具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時間到后要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程*受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
3、手動
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進樣結(jié)果的重復(fù)性*取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
進樣器選型時要注意以下兩點:
1、進樣器結(jié)果的重復(fù)性即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標,所以選型采購時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
2、溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。